Este é um estudo interdisciplinar cujo interesse está centrado nas caracterizações químicas, mineralógicas e físicas de 84 fragmentos cerâmicos do Sítio Monte Castelo, visando obter informações que permitam conhecer a ocupação humana para o alto rio Guaporé. Para isso, utilizaram-se quatro técnicas analíticas: a análise por ativação com nêutrons (AAN) para caracterização química, a difração de raios X (DRX) para caracterização da estrutura mineralógica, a ressonância paramagnética eletrônica (RPE) para determinação da temperatura de queima e a datação por termoluminescência (TL). Os estudos realizados por AAN foram interpretados por métodos estatísticos multivariados, que possibilitaram a definição de três grupos, para os quais observaram variações nas datações por TL, mostrando que o sambaqui foi ocupado pela cultura de fase cerâmica Bacabal a cerca de 3000 A.P. até 1500 A.P. A caracterização mineralógica constatou que os minerais caulinita, ilita e smectita são esperados nos sedimentos da região, além de complementar a análise de RPE, indicando que as cerâmicas foram queimadas utilizando-se fogueiras a céu aberto ou buracos no chão onde a temperatura não excedeu 600 ± 50 °C.